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| 1 | 基于UPLC-Q-TOF/MS分析痰热清注射液在大鼠体内的入血成分显示文摘目的:采用UPLC-Q-TOF/MS对大鼠血液中痰热清注射液成分进行定性鉴别分析,为该制剂的临床应用提供参考。方法:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱进行色谱分离,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。在正、负离子模式下使用电喷雾离子源(ESI)模式获取数据,数据采集范围m/z 100-1 100,通过同对照品对比、质谱分析、检索文献等方法进行物质鉴别。结果:共鉴别分析出27种入血成分,获得其中5种主要指标成分绿原酸、黄芩苷、咖啡酸、熊去氧胆酸与鹅去氧胆酸的主要代谢产物及代谢途径。咖啡酸、绿原酸可生成多种Ⅰ相和Ⅱ相消除产物,代谢途径多样;而熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸与黄芩苷则主要以Ⅱ相消除为主。结论:痰热清注射液中仅有部分次要成分不会被吸收入血。建立的UPLC-Q-TOF/MS可对痰热清注射剂入血成分进行快速有效的定性鉴别,并可确定主要成分的代谢状态。 | 王志鹏 孙亮 张凤 高守红 陈万生 柴逸峰 | 2018 | 中国实验方剂学杂志2018，24，9： | 9 |
| 2 | UPLC-Q-TOF-MS快速鉴定止动颗粒血浆及尿液中移行成分显示文摘目的采用UPLC-Q-TOF-MS对止动颗粒血浆及尿液中移行成分进行快速定性,为体内药效物质基础研究提供参考。方法 Waters UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温35℃,采用电喷雾电离化源(ESI),MSE扫描模式进行正、负离子检测。结果通过与空白生物样品和对照品的提取离子色谱图、质谱碎片裂解信息比对,初步鉴定出45个血浆及尿液中移行成分,包括28个原型成分和17个代谢产物。结论建立的UPLC-Q-TOF-MS分析方法可为止动颗粒在血浆及尿液中移行成分的定性分析提供一种快速、简便、可靠的分析手段,为该制剂的药效物质基础研究奠定基础。 | 魏婷婷 沈晨 韩园园 钱长敏 宋兆辉 何毅 夏玉凤 | 2019 | 中草药2019，50，17： | 8 |
| 3 | 2’-甲氧基苦参酮在大鼠体内的代谢产物及代谢途径分析显示文摘目的:通过超高效液相色谱与质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)分析2'-甲氧基苦参酮在大鼠体内的代谢产物和代谢途径。方法:按剂量50 mg·kg^-1灌胃给予SD大鼠2'-甲氧基苦参酮后,由眼眦静脉丛取血并获得血浆。血浆样品经固相萃取柱处理后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Hypersil GOLD C18色谱柱分离后进入质谱,电喷雾离子源在负离子模式下进行一级和二级数据的采集,电喷射电压3 k V,离子传输管温度320℃,m/z 100-1 000,使用Xcalibur 4.0软件对数据进行处理,对比给药血浆与空白血浆的总离子流图,通过色谱和质谱信息分析,筛选出2'-甲氧基苦参酮在大鼠体内可能的代谢产物。结果:共检测到11个代谢产物,其中7个为Ⅰ相代谢产物,包括脱氢、羟基化、水合反应、羟基化和脱氢相结合的代谢物;其余4个为Ⅱ相代谢产物,包括葡萄糖醛酸化、硫酸化、葡萄糖醛酸化与羟基化相结合的代谢物。结论:UPLC-QExactive Orbitrap-MS结合Xcalibur 4.0软件的方法能够提供分析物的结构信息,为鉴定2'-甲氧基苦参酮的代谢产物提供了可靠的检测手段;由检测到的代谢产物,推测2'-甲氧基苦参酮Ⅰ相代谢反应位置主要是异戊烯基基团。 | 赵林林 于雅楠 黄晓斌 汪欢 刘怡 陈磊 | 2018 | 中国实验方剂学杂志2018，24，8： | 1 |
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