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| 1 | UPLC-Q-TOF-MS/MS分析复方南星止痛膏化学成分显示文摘采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对复方南星止痛膏的化学成分进行分析和鉴定。液相条件:Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和0. 2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),柱温30℃;质谱条件:采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确质荷比、二级质谱裂解碎片等信息结合对照品的比对和文献数据进行化合物解析,结果共鉴定和推测出58个化合物,包括生物碱类、黄酮类、香豆素类、有机酸及川芎内酯类等,其中12个化合物经对照品验证。该结果为复方南星止痛膏的质量控制以及进一步的药效物质基础研究奠定了基础。 | 李郭帅 马阳 耿婷 高霞 黄文哲 曹亮 肖伟 王振中 | 2019 | 中国中药杂志2019，0，2： | 20 |
| 2 | 复方乌头微乳皮肤刺激性和急性毒性实验研究显示文摘目的:观察复方乌头微乳皮肤刺激和急性毒性实验,为临床安全用药提供依据。方法:单次刺激性试验选大鼠12只,完整皮肤和破损皮肤2组,采用同体左右侧自身对比,实验前24 h将其背部对称两侧用脱毛剂脱毛,将去毛部位分成4个区域,左侧分为上下2个区域,右侧分为上下个区域,在各大鼠身体左上侧皮肤上涂微0.5 m L,右上侧皮肤上涂空白微乳0.5 m L,其余部分不做处理,于涂药6 h去除药物,分别在1、24、48、72 h观察皮肤刺激反应及恢复情况,与对侧比较。多次刺激性实验方法同上,给药3次/d,每次0.5 m L,连续7 d,于末次给药去除药物后1周内,观察皮肤刺激反应、急性毒性试验将SD大鼠随机分为5组,即生理盐水组,空白微乳组,高、中、低剂量治疗组,每组15只,雌雄各半。各组大鼠背部脊柱两侧剃毛,面积约4 cm×3 cm,空白对照组涂生理盐水0.9 m L/(只·d),药物对照组涂凡士林膏0.9 m L/(只·d),低剂量组涂微0.9 m L/(只·d),中剂量组涂微乳1.5 m L/(只·d),高剂量组涂微乳2.5 m L/(只·d),分3次给药,间隔4 h,连续给药14 d(间隔7 d脱毛1次),分别在给药前(D0),给药后第7天(D7),给药后第14天(D14)记录动物体质量,观察动物外观体征,行为活动,腺体分泌等,并检测血常规及血液生化指标。结果:皮肤刺激性实验无明显变化,皮肤急性毒性试验主要血液学指标、生化指标与空白对照组比较差异均无统计学意义(P>0.05)。高剂量组有两只大鼠腹泻,体质量下降,其余大鼠大鼠外观、行为体征、活动、精神状态均无明显异常;饮食、粪便及尿液正常;无大鼠死亡情况发生。结论:复方乌头微乳外用对大鼠完整皮肤无刺激性,对破损皮肤有轻度刺激性,对大鼠皮肤无急性毒性。 | 李玉奎 赵爱侠 赵琳 马振勇 | 2017 | 世界中医药2017，12，4： | 6 |
| 3 | HPLC-Q-TOF MS法研究3种银杏双黄酮成分的质谱裂解途径显示文摘本研究采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)在负离子模式下分析3种银杏双黄酮(7-去甲基银杏双黄酮、金松双黄酮、异银杏双黄酮)的质谱裂解途径。结果表明,3种化合物具有相似的裂解途径,均易丢失CH 3OH和CO 2,且该类成分在Ⅰ—C环和Ⅱ—C环发生多种Retro-Diels-Alder(RDA)裂解,可进一步失去取代基,得到相应的特征碎片离子。该结论可为银杏双黄酮类的结构鉴定提供依据。 | 尹春园 张聪 孙明谦 林力 刘建勋 | 2020 | 质谱学报2020，41，1： | 5 |
| 4 | 超高效液相色谱-飞行时间质谱法定性定量检测乌头类植物中14种乌头生物碱及其代谢产物的含量显示文摘目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometer, UPLC/Q-TOF)同时定性定量检测乌头类植物中14种乌头生物碱及其代谢产物的含量的分析方法。方法采用SPE固相萃取小柱提取净化,用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱,Dual AJS ESI源,正离子模式下采集的数据进行定性定量分析。色谱柱为Aglient SB-C_(18)(2.1 mm×50 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速0.3 mL/min。结果14种乌头生物碱及其代谢产物在10~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.1~5.0 ng/mL,定量限为0.5~10 ng/mL,加标回收率为81.2%~113.7%(相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)<10%, n=6)。结论该方法能快速、准确地对乌头类植物中的乌头生物碱成分进行定性定量检测,对该植物毒性和药效的深入研究提供了一种新的方法。 | 袁玥 林佶 | 2018 | 食品安全质量检测学报2018，9，21： | 4 |
| 5 | 野苏麻中5个特征二萜成分裂解规律研究显示文摘目的对野苏麻Isodon coetsa中分离得到的5个7,20-环氧对映-贝壳杉烷二萜化合物(细锥香茶菜乙素、大锥香茶菜乙素、细锥香茶菜甲素、紫毛香茶菜N和大锥香茶菜甲素)质谱裂解规律进行初步研究。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS2)技术,通过比较5个单体化合物质谱图谱,根据其二级质谱裂解碎片推测裂解过程。结果负离子模式下,高质量区,该类二萜化合物以连续丢掉C-1、7位上取代基及C-20位氧桥为主,且根据C-1位取代基不同,断裂顺序有所区别;中低质量区的碎片离子信息提示断裂顺序为A环到B环再到C环。结论该质谱裂解规律可为7,20-环氧对映-贝壳杉烷二萜化合物结构鉴定提供实验依据。 | 杨雅欣 叶江海 邓锐 张敬杰 | 2017 | 中草药2017，48，17： | 1 |
| 6 | 川乌与草乌中生物碱类成分的UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS比较分析显示文摘目的:探讨川乌与草乌中生物碱类化学成分的差异。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)比较分析川乌与草乌中的生物碱类成分的差异;采用超声波提取联合强阳离子吸附树脂固相萃取分离的方法富集纯化川乌和草乌中的生物碱类成分;利用ACQUITY BEH C18 column色谱柱,以0.1%氨水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,ESI正离子模式下采集对照品与样品的高分辨质谱数据。通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道对川乌、草乌中的生物碱类成分进行比较分析。结果:从川乌中分析鉴定了178个成分,从草乌中鉴定了171个成分,其中两者共有成分164个,川乌特有成分14个,草乌特有成分7个。草乌中主要双酯型生物碱成分的含量高于川乌。结论:川乌和草乌生物碱类成分谱基本一致,是两者性味、药性相似的基础。双酯型生物碱成分含量高可能是导致草乌药效及毒性强于川乌的原因。 | 徐静 崔议方 汪冰 周红燕 兰先明 宋书祎 代龙 张加余 | 2023 | 中华中医药杂志2023，38，7： | 1 |
| 7 | UPLC-MS/MS法同时测定小活络丸中3种功效成分和3种毒性成分显示文摘目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定小活络丸(胆南星、制川乌、制草乌等)中功效成分(苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱)、毒性成分(乌头碱、次乌头碱、新乌头碱)的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Waters Acquity BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源,正离子检测,多反应监测模式。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.995 6),平均加样回收率98.33%~102.14%,RSD 2.98%~7.88%。14批样品中功效成分、毒性成分含量集中,表现出较好的质量均一性;2批样品中功效成分总含量超过限度范围;所有16批样品中毒性成分总含量均符合相关规定。结论 该方法稳定可靠,可用于小活络丸的质量控制。 | 钱岩 顾臣贤 吴杨 王天宇 李华露 闵春艳 | 2022 | 中成药2022，44，10： | 0 |
| 8 | 血浆中85种有毒生物碱快速筛查方法的建立及其应用显示文摘目的 利用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立血浆中85种有毒生物碱快速筛查方法。方法 构建85种生物碱高分辨数据库;血浆经乙腈沉淀蛋白进行预处理,采用Acquity Waters BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,对比了3种数据采集方式下(Full mass/dd-MS~2、Full mass/AIF、Full mass/DIA)加标血浆中85种有毒生物碱筛查情况。结果 血浆在5、50和250 ng/mL 3个浓度添加水平下,Full mass/DIA模式下的筛选准确率均为最高。利用生物碱数据库,选择Full mass/DIA模式采集样品数据信息,建立了血浆中85种有毒生物碱快速筛查方法。80%以上生物碱在血浆中的检出限低于10 ng/mL。利用该方法成功在滇乌头碱毒物代谢动力学实验获得的3份Wistar大鼠血浆中筛选到了目标物滇乌头碱及其可能的代谢产物脱氧乌头碱及印乌头碱。结论 该方法快速、高效,可以在无标准品情况下实现突发性有毒生物碱中毒血浆的快速筛查。 | 刘小红 李永刚 孔芳 唐琳 何晓宏 杨荣娇 闻胜 罗苹 | 2022 | 中国食品卫生杂志2022，34，6： | 0 |
| 9 | 芪苈强心胶囊中生物碱在大鼠体内的药动学行为显示文摘目的考察芪苈强心胶囊中生物碱在大鼠体内的药动学行为。方法大鼠灌胃给予1.3 g/kg药物混悬液后,于不同时间点(0.083、0.167、0.333、0.667、1、1.5、2、3、4、6、8、12、24 h)取血,HPLC-MS/MS法测定乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱血药浓度,DAS 3.0软件计算药动学参数。结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱Tmax分别为0.33、0.17、0.33、1.00、0.67、0.67 h,t1/2分别为18.35、6.23、8.01、18.63、8.23、12.88 h,Cmax分别为1.44、0.52、1.97、1.83、5.84、0.67 ng/mL,AUC0-t分别为7.03、3.95、7.89、8.63、20.13、4.03 h·ng/mL。结论芪苈强心胶囊中生物碱在大鼠体内可迅速吸收,单酯型生物碱(苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)体内暴露水平高于双酯型生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)。 | 张瑜 张富赓 朱明丹 张少强 杜武勋 肖学凤 | 2019 | 中成药2019，41，8： | 0 |
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