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| 1 | 高效液相色谱-质谱联用测定大鼠不同脑区的游离型神经甾体显示文摘目的 建立大鼠不同脑区3种游离型神经甾体的测定方法。方法 甾体分两步萃取,首先用乙酸乙酯 正己烷(90∶10)提取甾体,然后经固相萃取纯化。游离型甾体进行衍生化后应用高效液相色谱 质谱分离测定,选择甲基睾丸酮作为内标。结果去氢表雄酮的线性范围为0.030-2.00μg·L-1,孕烯醇酮和别孕烯醇酮的线性范围为0.025-2.00μg·L-1。正常雄性Sprague Dawley(SD)大鼠不同脑区甾体去氢表雄酮(DHEA),孕烯醇酮(PREG)和别孕烯醇酮(AP)的含量分别为额叶皮质(0.70±0.23),(4.8±1.9),(1.1±0.6)ng·g-1,海马(0.57±0.28), (6±3),(0.5±0.3)ng·g-1,杏仁核(1.5±1.0),(9±5),(1.4±0.9)ng·g-1,纹状体(0.52±0.14),(7.7± 2.8),(0.5±0.6)ng·g-1,伏隔核(2.9±1.6),(18±9),(1.6±1.3)ng·g-1,垂体(4.0±2.0),(27±12),(0.8± 0.5)ng·g-1,下丘脑(1.7±1.2),(16±10),(0.8±0.7)ng·g-1。结论 3种神经甾体都有良好的线性关系和准 确度,本方法可满足大鼠不同脑区内游离型甾体的分离测定。 | 任进民 侯艳宁 | 2005 | 药学学报2005，40，3： | 19 |
| 2 | 高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中硫酸酯型脱氢表雄酮和孕烯醇酮显示文摘建立同时测定 SD 大鼠血浆中脱氢表雄酮硫酸酯(DHEAS)和孕烯醇酮硫酸酯(PREGS)的高效液相色谱-质谱法。方法:选择雌酮硫酸酯(ES)作为内标。雄性 SD 大鼠的血浆使用乙腈沉淀除去蛋白后,经固相萃取、水解及衍生化后,以高效液相色谱质谱检测器测定脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯的浓度。色谱柱为 Zorbax SB C_(18)柱温40℃,流动相为乙腈水,使用梯度洗脱;采用大气压化学离子源(HPLC/APCI-MS),负离子检测方式,用于选择离子检测(SM)定量分析的离子为 m/z 490.0(DHEAS)和 m/z 518.0(PREGS)及 m/z 472.1(ES)[M-H]^-。结果:血浆中脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯线性范围分别为:0.05~2.0ng·mL^(-1),0.03~2.0 ng·mL^(-1),r 分别为0.9990和0.9979。低、中、高浓度血样的提取回收率在66.8%~82.3%之间,相对回收率为:98.4%~111.6%,日内、日间变异均小于15%。正常雄性 SD 大鼠的血浆脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯分别为0.070±0.020 ng·mL^(-1)、0.13±0.031 ng·mL^(-1)。结论:本实验方法具有灵敏度高、准确度好及变异较小的特点,适合测定雄性 SD 大鼠血浆中脱氢表雄酮硫酸酯和和孕烯醇酮硫酸酯的含量。 | 任进民 侯艳宁 | 2005 | 药物分析杂志2005，25，12： | 7 |
| 3 | 液相色谱-质谱法同时测定大鼠血浆中游离型神经甾体显示文摘目的建立同时测定SD大鼠血浆中脱氢表雄酮(DHEA)、孕烯醇酮(PREG)和别孕烯醇酮(AP)的高效液相色谱质谱法。方法选择甲睾酮(MT)作为内标。雄性SD大鼠的血浆使用液液萃取后,再经固相萃取、衍生化后,以高效液相色谱质谱检测器测定DHEA、PREG和AP的浓度。采用大气压化学离子源(HPLC/APCIMS),选择离子检测方式。结果血浆中DHEA、PREG和AP线性范围分别为:0.030~2.00ng·ml-1,0.025~2.00ng·ml-1,相关系数分别为0.9988、0.9996和0.9988。低、中、高浓度血样的提取回收率在70.4%~92.4%之间,相对回收率为:92.6%~105.6%,日内、日间RSD均小于15%。正常雄性SD大鼠的血浆PREG和AP分别为0.29±0.24ng·ml-1、0.19±0.20ng·ml-1,每ml血浆DHEA含量均低于定量限。结论本实验方法具有灵敏度高、准确度好及变异较小的特点,适合测定雄性SD大鼠血浆中3种游离型神经甾体的含量。 | 任进民 侯艳宁 | 2005 | 解放军药学学报2005，21，3： | 4 |
| 4 | 高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中硫酸酯型脱氢表雄酮和孕烯醇酮显示文摘目的:建立同时测定SD大鼠血浆中脱氢表雄酮硫酸酯(DHEAS)和孕烯醇酮硫酸酯(PREGS)的高效液相色谱-质谱法。方法:选择雌酮硫酸酯(ES)作为内标。SD大鼠的血浆使用乙腈沉淀除去蛋白后,经固相萃取,水解,衍生化后,以高效液相色谱-质谱测定脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯的浓度,采用大气压化学离子源(HPLC/APCI-MS),选择离子检测方式。结果:血浆中脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯线性范围分别为:0、050~2.00ng,0.030~2.00ng,相关系数分别为0.9990和0.9979。低、中、高浓度血样的提取回收率在66.8%~82.3%之间,相对回收率为:98.4%~111.6%,rt内、rt间变异均小于15%。正常SD大鼠的血浆脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯醇酮硫酸酯分别为0.070±0.020ng/ml、0.13±0.03lng/ml。结论:本实验方法具有灵敏度高、准确度好及变异较小的特点,适合测定SD大鼠血浆中脱氢表雄酮硫酸酯和孕烯酮硫酸酯的含量。 | 李晓平 李晓红 王乃浩 | 2006 | 中国药品标准2006，7，5： | 0 |
| 5 | 聚苯乙烯-丙烯酸丁酯新型固相微萃取吸附质的研究与应用显示文摘合成了苯乙烯 丙烯酸丁酯共聚物,研究了此聚合物作为固相微萃取吸附质的性能。用顶空萃取法对水中低级芳烃化合物进行了萃取实验,考察了此高聚物涂层的热稳定性及单体比例与萃取率的关系。将自制涂层与商品聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层对低级芳烃化合物的萃取效果进行了比较。 | 薛红艳 申书昌 王文波 安红 | 2003 | 色谱2003，21，3： | 0 |
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