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| 1 | 超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中三唑类杀菌剂及三嗪类除草剂的残留量显示文摘建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甘草、西洋参、三七、人参、丹参5种中药材中10种三唑类杀菌剂、18种三嗪类除草剂(包括有毒代谢物)残留量的分析方法。采用QuEChERS前处理方法,样品经1%(v/v)醋酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化处理,以Shim-pack XR-ODSⅡ(75 mm×2.0 mm)为色谱柱,0.05%(v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定。25种农药及其3种有毒代谢物的定量限(S/N≥10)为0.20~5.52μg/kg;检出限(S/N≥3)为0.10~2.57μg/kg;在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999);在0.20~55.2μg/kg添加水平内,平均加标回收率为70.6%~125.7%,RSD为0.7%~14.2%。该方法样品前处理简单、快速、灵敏,可用于中药材中三唑类杀菌剂和三嗪类除草剂农药残留量的快速筛查。 | 王菲 李彤 马辰 | 2013 | 色谱2013，31，3： | 42 |
| 2 | 固相微萃取在食品挥发性组分测定方面研究进展显示文摘固相微萃取是一种新颖的样品前处理与富集技术,其克服传统预处理方法几乎所有缺点,可与多种色谱技术联用;对食品风味组分检测大多采用固相微萃取与GC、GC–MS等技术联用,而新涂层开发、与其它分析方法联用是固相微萃取测定挥发性组分研究方面重要方向。 | 余泽红 贺小贤 丁勇 常海山 | 2010 | 粮食与油脂2010，23，7： | 28 |
| 3 | QuEChERs-气相色谱-串联质谱法测定陈皮31种禁用农药残留显示文摘目的建立陈皮31种禁用农药残留的QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)-GC-MS/MS测定方法。方法采用乙腈为溶剂,匀浆提取,经固相分散萃取管(QuEChERs净化管)净化,气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,电子轰击电离源(EI),多反应监测(MRM)。结果陈皮31种禁用农药残留线性关系良好,相关系数均大于0.9959,平均回收率为67.3%~127.1%,RSD为1.0%~6.3%;精密度RSD为0.6%~5.8%,方法检出限为0.002~0.010 mg·kg^-1。结论所建立的方法能快速有效地检测陈皮31种禁用农药残留量,可用于陈皮禁用农药监测。 | 熊颖 李纯 任晋 朱小媚 钟碧华 顾利红 | 2020 | 中药新药与临床药理2020，31，5： | 16 |
| 4 | 皮革与纺织品中五氯苯酚提取技术进展显示文摘描述了水、皮革及纺织品中五氯苯酚(PCP)检测的必要性,介绍了部分国内外皮革与纺织品中五氯苯酚(PCP)提取技术的研究状况,包括:液液提取技术(LLE)、水蒸气蒸馏技术(SD)、微波辅助水蒸气蒸馏技术(MASD)、固相萃取技术(SPE)、固相微萃取技术(SPME)、超临界流体萃取技术(SFE)、快速溶剂萃取技术(ASE)等各种提取技术的原理及方法,以及各自的优劣和弊端,重点介绍了快速溶剂萃取技术(ASE),在优化皮革及纺织品中五氯苯酚(PCP)提取方面的应用及前景。 | 连小彬 李琳 毛树禄 林芳 | 2010 | 中国皮革2010，39，15： | 13 |
| 5 | QuEChERS-GC-MS/MS测定化橘红65种农药残留显示文摘目的:建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测化橘红中65种农药残留。方法:样品经乙腈匀浆提取,固相分散萃取(QuEChERS)管净化,采用DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气,进样口温度为250℃,进样量为1μL,程序升温(0~1 min,60℃;以30℃·min^(-1)升至120℃;以10℃·min_(-1)升至160℃;以2℃·min-1升至230℃;以15℃·min-1升至300℃,保持6 min;升至310℃,保持5 min),传输接口温度为280℃;质谱离子源温度为280℃,电子轰击离子源(EI);轰击能量为70 eV;碰撞气为氮气,多反应监测(MRM)模式,空白基质配对照品法测定。结果:65种农药线性关系良好,r均大于0.995,添加水平0.01 mg·kg^(-1)时平均回收率为70.63%~127.65%,RSD为0.97%~8.85%;添加水平0.02 mg·kg^(-1)时平均回收率为67.05%~130.26%,RSD为0.52%~5.27%,检出限为0.002~0.010 mg·kg^(-1)。结论:该方法可判断化橘红是否有农药残留,为化橘红农药残留限度标准制定提供参考。 | 熊颖 李纯 侯惠婵 顾利红 栗建明 王艳慧 | 2021 | 中国现代中药2021，23，6： | 7 |
| 6 | 在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定柑橘中多菌灵痕量残留量显示文摘目的通过在线净化/固相萃取-高效液相色谱技术建立测定柑橘中痕量多菌灵的方法。方法 样品在固相萃取小柱Cyclone-MCX中进行净化和富集后,通过阀将固相萃取小柱切换至分析流路,使待测物从富集柱冲洗至分析柱PAⅡC18中,采用梯度洗脱方式完成多菌灵的分离和检测。结果 多菌灵在1~20μg/L范围内呈线性相关,线性方程为Y=0.0921X-0.0016,相关系数r=0.9995;检出限为0.1μg/L(S/N=3);柑橘中3个水平添加回收率(n=6)在86.5%~96.7%;6次加标回收相对标准偏差为2.34%~3.21%。结论 所建方法简便、快速、准确、重现性好,能够满足柑橘中多菌灵痕量残留量的测定。 | 周晓洁 赵良忠 夏湘 王丽 | 2014 | 食品安全质量检测学报2014，5，11： | 7 |
| 7 | 柑橘中农药残留检测技术研究进展显示文摘概述了柑橘中农药残留现状,介绍了当前在柑橘农药残留分析中应用的固相微萃取、基质固相分散萃取、分子印迹固相萃取、多壁碳纳米管固相萃取、中空纤维液相微萃取、QuEChERS、双向逆流色谱法等样品前处理技术和色谱法、无损光谱技术和生物传感器等检测方法的应用进展。提出了我国柑橘农药残留今后研究的重点和方向。 | 周瑶 张宇昊 马良 焦必宁 | 2013 | 食品工业科技2013，34，23： | 6 |
| 8 | 固相萃取及其新技术在食品农药残留分析中的应用显示文摘 | 蔡志斌 张英 刘丽 孙春云 | 2008 | 中国卫生检验杂志2008，18，11： | 6 |
| 9 | QuEChERS-气相色谱法测定柑橘皮中19种有机磷农药残留显示文摘建立了一种QuEChERS结合气相色谱法同时测定柑橘(Citrus reticulata)皮中19种有机磷农药残留的方法。样品经酸化乙腈提取、QuEChERS法净化,火焰光度检测器检测,外标法定量。结果表明,19种有机磷农药在0.050 0~0.500 0μg/mL线性关系良好,相关系数在0.994 1~0.998 9,平均加标回收率为80.4%~100.2%,相对标准偏差为1.2%~4.8%,定量限为0.010 0~0.020 4μg/mL。该方法简便、灵敏度高,适用于柑橘皮中19种有机磷农药残留的测定。 | 张仙 胡西洲 彭西甜 王小飞 | 2020 | 湖北农业科学2020，59，21： | 2 |
| 10 | 气相色谱-串联质谱法测定草果24种禁用农药残留显示文摘目的建立草果24种禁用农药残留的QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)-GC-MS测定方法。方法采用1%冰醋酸为提取溶剂,经固相分散萃取管(QuEChERs净化管)净化,气相色谱-串联质谱法检测。结果草果中24种禁用农药残留线性关系良好,相关系数均大于0.99,平均回收率72.80%~109.80%,RSD为3.2%~10.0%;峰面积精密度RSD为2.0%~7.0%,方法检出限为0.005~0.100 mg·kg^(-1);定量限为0.02~0.100 mg·kg^(-1)。结论建立的禁用农药残留检测方法能科学、有效地检测草果24种禁用残留量,可广泛用于草果及中药材禁用农药监测。 | 杨光梅 黄燕 杨丽英 陈健 李浩成 范银英 郭利群 | 2022 | 云南中医中药杂志2022，43，12： | 0 |
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